干法氧化法測定高氯樣品的TOC含量

對于含有高氯化物的樣品，目前還沒有有效去除其中鹽類成分的辦法，但為阻止鹽類積聚在燃燒管，降低載氣流速，同時(shí)還對催化劑的催化效果造成影響，降低催化劑的使用壽命，最好對高氯化物樣品進(jìn)行稀釋，然后測定。稀釋可保護(hù)催化劑，延長催化劑使用壽命，并減少鹽類在儀器內(nèi)部的沉積，有效的保護(hù)儀器。

現(xiàn)北京某用戶的2個(gè)樣品均為澄清透明水樣，樣品編號(hào)分別為“1#"、“2#"。“1#"樣品pH值在10左右，“2#"樣品的pH值在7左右。兩份樣品的氯離子含量約為8000~22400 mg/L。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器與試劑

1.1 儀器：元析TOC-2000總有機(jī)碳分析儀

1.2 試劑：

鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）      

磷酸（優(yōu)級(jí)純）           

去二氧化碳蒸餾水（空白樣）

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置  

2.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

2.1.1.1 有機(jī)碳（TOC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTOC= 1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重）2.1253 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.1.1.2 無機(jī)碳（TIC）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：（ρTIC=1000 mg/L） 準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉（預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.1.1.3 總碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTC= 200 mg/L，ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取40.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.1.1.4 無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液：（ρTIC= 100 mg/L） 用單標(biāo)線吸量管分別吸取20.00 mL無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

2.2.2 配制成無機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，采用同體積不同濃度進(jìn)樣，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

3、樣品測試

取2個(gè)100 mL容量瓶，用新鮮純水清洗3遍，用5 mL移液槍移取2 mL樣品于洗凈的容量瓶中，用純水定容至100 mL，混勻。將PH調(diào)至2-3吹掃10 min為待測樣品（稀釋50倍），使用TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行差減法測試。

4、結(jié)果與討論

TC曲線方程： Y=-1531555.9X2+286528.1X+32.7   R2=0.9999

TIC曲線方程：Y=-2726731.6X2+320039.9X+19.1  R2=0.9999

表1 兩種樣品的測試結(jié)果

由結(jié)果可知，用元析TOC-2000型總有機(jī)碳儀測定高氯化合物的水樣，在一定的條件下可以實(shí)現(xiàn)全面、簡單、準(zhǔn)確地測定，高氯化物含量對水樣TOC測定結(jié)果基本無影響。